Блог
Какие факторы влияют на конечный вакуум в вакуумной камере?
1. Остаточное давление исходного газа в баллоне
Перед тем, как система сверхвысокого вакуума начнет откачку, определенное количество газа хранится в контейнере, трубопроводах, холодных ловушках и других компонентах. Если для удаления исходного газа из контейнера используется насос с определенной скоростью откачки, его давление экспоненциально уменьшается со временем откачки.
Если в системе нет другого источника газа, а есть только исходный газ, насос с небольшой скоростью откачки для этого газа может быстро откачать молекулы газа в контейнере. По мере увеличения времени откачки давление в контейнере продолжает падать и может достичь очень низкого давления, поэтому оно не является фактором, ограничивающим предельное давление системы. При выборе вакуумной установки важно обращать внимание на поддержание определенной скорости откачки для каждого компонента исходного газа.
Сверхвысоковакуумный насос обладает сильной селективностью к газу, поэтому источник газа должен анализироваться индивидуально, то есть должно быть известно не только количество выделяемого газа, но и состав выделяемого газа. В то же время насос также должен быть выбран в соответствии с количеством выделяемого газа и составом выделяемого газа, что является проблемой, на которую следует обратить особое внимание при выборе основного насоса для сверхвысоковакуумной системы. Недостаточно выбрать одно единственное средство откачки. Его необходимо всесторонне рассмотреть и всесторонне подобрать для достижения этой цели. Для решения этой проблемы также может быть использован метод промывки исходного газа в системе, то есть многократной промывкой системы газом, который легко отводится агрегатом, для замены газа, который трудно отводится агрегатом, что также способствует снижению конечного давления. Однако из-за утечки, проникновения, дегазации и химических реакций самой системы этот газ может продолжать вырабатываться. Метод промывки системы можно использовать только при запуске системы. Если агрегат не имеет определенной скорости откачки этого газа, то на конечное давление системы также будет влиять остаточное давление этого газа.
2. Утечка в системе
Утечка является важным фактором ограничения предельного давления. Как только в системе происходит значительная утечка, предельное давление в системе будет ограничено. Когда скорость откачки системы постоянна, уменьшение скорости утечки может снизить предельное давление системы.
Утечки в основном происходят из-за пор и дефектов в сырье, плохой сварки сварных швов или растрескивания сварных швов из-за чрезмерного усилия из-за неправильной конструкции сварного шва, плохой герметизации и «холодной утечки». При выборе материалов для сверхвысоковакуумных систем материалы, выплавленные в вакууме, имеют меньшее содержание газа, а холоднокатаные материалы имеют меньше пор и дефектов, чем горячекатаные материалы. С точки зрения технологии плавильная сварка должна использоваться равномерно, и следует избегать сварки серебром, сварки медью и других процессов. Сварка серебром и сварка медью относятся к пайке, то есть основной металл не расплавляется, а два металла соединяются вместе флюсом. После воздействия холодных и горячих ударов и напряжения он легко отсоединяется в месте, где прочность связи низкая, что приводит к утечкам. Поэтому этот метод сварки не используется в процессе сверхвысоковакуумных систем. В настоящее время в системах сверхвысокого вакуума в основном используются материалы из нержавеющей стали 1Cr18Ni9Ti или 0Cr18Ni9Ti, поскольку они обладают превосходными характеристиками при высоких и низких температурах, вакуумными характеристиками, сварочными характеристиками, коррозионной стойкостью и характеристиками механической обработки. Однако при сварке аргонодуговой сваркой нержавеющая сталь должна уделять особое внимание следующим моментам:
- В процессе аргонодуговой сварки старайтесь уменьшить количество зажиганий и гашений дуги. При повторном зажигании дуги обязательно расплавляйте точку гашения дуги перед тем, как продвигаться вперед. Практика показала, что утечки часто возникают в точке гашения или начала дуги, что часто вызвано недостаточным перекрытием между точкой начала дуги и предыдущей точкой гашения дуги или продвижением вперед без расплавления.
- Старайтесь избегать длительного плавления при высоком токе, иначе элементы сплава будут слишком сильно сгорать в процессе сварки. Например, никель восстанавливается из-за улетучивания после сварки, и металлографическая структура больше не является стабильной структурой аустенита, а трансформируется в мартенсит. В то же время чрезмерный сварочный ток и большая продолжительность также сделают зерна в области расплавленной ванны грубыми, что приведет к большой зоне термического влияния, высокому напряжению, плохой механической прочности и плохой коррозионной стойкости. После нагрузки во время использования эти сварные швы легко рвутся. Для деталей, которые должны быть сварены при высоких значениях тока, лучше всего выполнить вакуумный отжиг при 900~1000 ℃ после сварки, чтобы измельчить зерна в области расплавленной ванны и устранить напряжение в сварном шве. При использовании стандартной сварки с малым током площадь расплавленной ванны мала, зона термического влияния мала, а элементы сплава меньше улетучиваются. После сварки сварной шов все еще находится в стабильной аустенитной структуре. После многократных ударов от комнатной температуры до низкой температуры (около 100 К) он нелегко протечет. Поэтому нержавеющую сталь не следует повторно сваривать во время сварки. Также следует проявлять осторожность при ремонте сварных швов после протечек сварки. Чем больше раз свариваются сварные швы, тем больше изменений в металлографической структуре и составе элементов сплава, что вредно. В герметичном соединении с чрезвычайно высоким вакуумом обычно используется уплотнительная структура из золотого проволочного кольца. Шероховатость поверхности металлического контакта составляет менее 0,2 мкм, а зазор между вогнутыми и выпуклыми фланцами составляет δ≤0,05 мм. При условии тщательной сборки утечки после герметизации не будет. При проверке на наличие утечек используйте высокочувствительный течеискатель, чтобы тщательно проверить детали на наличие утечек. Для обеспечения безопасности и надежности в конструкции можно использовать двухслойную защитную вакуумную структуру.
3.Дегазация
Источниками дегазации вакуумных устройств являются: десорбция поверхностно адсорбированного газа, высвобождение газа, растворенного в материале, через диффузионную поверхность, испарение, разложение, диссоциация материалов, газ, образующийся в результате химической реакции между газом и твердой поверхностью и т. д. В сверхвысоковакуумных системах выбор материалов очень важен. Обычно используются нержавеющая сталь, медь, бескислородная медь, вольфрам, молибден, тантал, золото, серебро, боросиликатное стекло и т. д. Они обладают определенной прочностью, стабильными химическими свойствами, низким давлением паров и давлением разложения. Резина, смазка, обычный пластик, латунь (содержащая цинк с высоким давлением паров), низкотемпературный сплав (содержащий олово, свинцовый сплав) и т. д. не подходят для использования.
В следующем анализе обсуждается взаимосвязь между вышеупомянутыми различными источниками дегазации и материалами, факторы, влияющие на дегазацию, степень влияния на предельное давление и способы снижения скорости дегазации.
❶ Десорбция поверхностно адсорбированного газа
В системах сверхвысокого вакуума очень важны количество газа, десорбированного с поверхности, состав газа и экспериментальный метод десорбции. Для удаления адсорбированного на поверхности газа наиболее эффективным способом является правильная выпечка. Поскольку обоснованность температуры выпечке и однородность могут привести к тому, что количество десорбированного газа будет отличаться на несколько порядков, выбор температуры выпечке и гарантия однородности температуры выпечке очень важны. Газ, адсорбированный на твердой поверхности, также можно удалить с помощью тлеющего разряда инертного газа при 1~10 Па или путем бомбардировки материала электронами и ионами для высвобождения адсорбированного газа. Существуют также методы десорбции газа, адсорбированного на твердой поверхности, с помощью светового облучения и ультразвуковой вибрации. После выпечке, разряда или бомбардировки водяной пар, выделяемый с поверхности, значительно уменьшается. В системе из нержавеющей стали водяной пар составляет 90% газа, выделяемого перед выпечкой. После тщательной выпечки и дегазации основным компонентом дегазации является водород, а оставшиеся газы — N2, O2, CO, CO2, CH4 и т. д. Водород выделяется водородом, растворенным в металле во время процесса плавки, и диффундирует на вакуумную сторону стенки. CO, CO2 и CH4 образуются в результате сложных химических реакций между твердой поверхностью и газом. При высоких температурах углерод, растворенный в металле, диффундирует на твердую поверхность и реагирует с кислородом, водородом и водяным паром на поверхности металла, образуя CO, CO2 и CH4.
Помимо выпекания, замораживание также является основным средством снижения водяного пара. Оно может не только заморозить водяной пар, который будет десорбироваться на поверхности, и уменьшить количество дегазации, но и создать определенную скорость откачки водяного пара и уменьшить молекулы водяного пара в пространстве. В то же время на твердой поверхности при более низкой температуре вероятность химической адсорбции углерода, водорода и кислорода также станет меньше. Если система подвергается воздействию атмосферы в течение длительного времени, чтобы избежать адсорбции водяного пара, лучше ввести сухой азот перед открытием контейнера. После этого время выпуска может быть сокращено до нескольких десятых в вытяжном устройстве комнатной температуры. Перед открытием системы заполните ее сухим азотом до давления в несколько сотен Па и поддерживайте его в течение нескольких минут. После того, как поверхность полностью адсорбируется сухим азотом до насыщенного состояния, ее можно заполнить атмосферой. В это время, поскольку стенка контейнера полностью адсорбировала сухой азот, водяной пар в воздухе редко адсорбируется на поверхности стенки. Даже если адсорбируется, связь очень слабая и десорбируется легче.
❷ Десорбция растворенного газа
Твердые материалы часто растворяют некоторые газы во время плавки или литья. Твердые материалы, которые находились в атмосфере в течение длительного времени, также растворяют часть атмосферы из-за диффузии. Эти газы диффундируют в твердом теле в виде атомов примесей в твердом теле. Если систему прокалить при 450 ℃ в течение 10 часов, а затем охладить до комнатной температуры, парциальное давление водорода в системе станет 1×10-10 Па. При 1000 ℃ ее нужно прокаливать всего 4 часа. Поскольку десорбция выделяет газ, в основном водород, трудно получить очень низкое давление в устройстве из нержавеющей стали. Чтобы решить проблему парциального давления водорода, замораживание является желательным методом. Поскольку система диффузии водорода при низкой температуре значительно уменьшена по сравнению с комнатной температурой.
Кроме того, выбор материалов также очень важен. Некоторые предлагают использовать алюминиевый сплав для изготовления вакуумных контейнеров. Поскольку алюминиевый сплав является неферромагнитным сплавом и имеет низкую скорость дегазации, он подходит для изготовления таких устройств, как ускорители. Как материал для вакуумных контейнеров и трубопроводов он широко используется за рубежом, особенно в Японии. Однако очень распространено использование нержавеющей стали в качестве материала для вакуумных систем. Это связано с тем, что поверхность нержавеющей стали покрыта очень прочным тонким слоем оксида хрома, который является стабилизатором и имеет меньшую поверхностную дегазацию.
Нержавеющая сталь также обладает хорошими свойствами обработки и сварки и имеет превосходные свойства как вакуумный материал. Основным компонентом дегазации после запекания является водород. Перед обработкой сырье из нержавеющей стали следует поместить в вакуумную печь для отжига и подвергнуть вакуумной дегазации при температуре 700 ℃ в течение 10 часов, что может значительно снизить выделение водорода, что очень необходимо для изготовления сверхвысоковакуумных контейнеров. Для того чтобы уменьшить общий объем выделения газа системы в 1000 раз, необожженная площадь поверхности всей системы не должна превышать 1/1000 от общей площади системы. Температура запекания не должна быть слишком высокой, а низкотемпературная запекание может полностью удалить адсорбированный на поверхности газ.
❸ Испарение и разложение материалов
При выборе материалов для сверхвысоковакуумных систем необходимо в первую очередь учитывать низкое давление паров выбранных материалов, в противном случае это приведет к большим газовым нагрузкам. Например, латунь содержит цинк с высоким давлением паров, а легкоплавкие сплавы содержат олово, свинец и т. д. Еще менее пригодны смазка, пластик, резина и т. д.
Во-вторых, следует учитывать термическую стабильность материала. Полимерные соединения имеют плохую термическую стабильность и легко окисляются. Например, смазка пиролизуется при высоких температурах с выделением водорода и углеводородов. Нержавеющая сталь является лучшим металлическим материалом для сверхвысоковакуумных систем. Медь и медные сплавы не следует использовать как можно чаще, поскольку медь и медные сплавы, подвергающиеся воздействию атмосферы, быстро окисляются при высоких температурах. Когда медь должна использоваться в вакуумной системе, лучше всего использовать вакуумно-плавленую бескислородную медь и избегать использования электролитической меди. Когда медные трубы используются в качестве труб для охлаждения воды или в качестве труб для передачи низкотемпературных жидкостей, окисление, вызванное повторным обжигом, может легко привести к отказам. Вольфрам, молибден и тантал также лучше всего изготавливать методом вакуумной плавки с небольшим выделением газа.
Другие материалы также должны быть вакуумированы перед использованием. По той же причине сварку меди и серебра лучше не использовать во время сварки, поскольку в этих процессах сварки используется флюс с более высоким давлением паров.
Есть ли материал, более подходящий для сверхвысоковакуумных систем, чем нержавеющая сталь? Алюминиевые сплавы использовались для производства крупных вакуумных устройств, таких как ускорители. Однако из-за недостатков алюминиевых сплавов, таких как их пористость, содержание большего количества газа, низкая прочность при высоких температурах и сложность сварки, использование алюминиевых сплавов для изготовления вакуумных контейнеров имеет большие ограничения. Однако проницаемость алюминиевого сплава для водорода при комнатной температуре примерно в 10-7 раз больше, чем у нержавеющей стали серии 300. Поэтому осаждение из паровой фазы алюминиевой пленки толщиной 10 мкм на нержавеющей стали может снизить количество выделяющегося водорода в 105 раз. Алюминиевые композиты используются в качестве материалов электродов электронных ламп на нержавеющей стали. Если достаточно внимания уделять плавке и ковке, алюминиевые сплавы имеют потенциал стать материалами для сверхвысоковакуумных систем.
❹ Газы, образующиеся в результате химических реакций между газами и твердыми поверхностями
В системах сверхвысокого вакуума важным источником газа являются газы, образующиеся в результате химических реакций между газами и твердыми поверхностями, а также между газами, растворенными внутри твердых тел и твердыми поверхностями.
Углерод в нержавеющей стали диффундирует к поверхности металла и вступает в химическую реакцию с кислородом, образуя оксид углерода. В вакуумной системе после нагрева металлической нити парциальное давление водяного пара, оксида углерода и метана увеличивается. Увеличение этих газов связано с присутствием водорода. После снижения парциального давления водорода парциальное давление этих газов также уменьшается. Поскольку водород разлагается на атомы и диффундирует в металл, он химически активен и легко вступает в химическую реакцию внутри и на поверхности металла.
В вакуумной системе одновременно могут протекать несколько химических реакций на металлических и стеклянных стенках. Газы, образующиеся в результате химических реакций, различаются в зависимости от истории и условий использования различных материалов. В условиях чрезвычайно высокого вакуума газы, отличные от H2, имеют определенную связь с присутствием H2, поэтому снижение парциального давления H2 по-прежнему остается главной проблемой.
4.Утечка
Когда твердый материал помещается в газ, окружающие молекулы газа растворяются в слое твердой поверхности. Он отличается от газа, изначально растворенного внутри твердого тела. Давление газа по обе стороны стенки вакуумного контейнера различно, и концентрация растворенных молекул газа также различна. Когда концентрация по обе стороны стенки различна, молекулы газа диффундируют со стороны с высокой концентрацией в сторону с низкой концентрацией и, наконец, диффундируют к внутренней стенке вакуумного контейнера и высвобождаются. Этот процесс называется проникновением газа.
Неметаллические материалы, используемые в вакуумной системе, такие как стекло и органические материалы, имеют степень диссоциации n=1, а скорость проникновения молекул растворенного газа пропорциональна разнице давлений. Гелий имеет большую проницаемость через стекло, что напрямую влияет на получение чрезвычайно высокого вакуума. Поэтому нецелесообразно использовать стекло или органические материалы в качестве стенки чрезвычайно высокой вакуумной системы. Редкие газы, такие как гелий и неон, не растворяются в металлических материалах, что благоприятно для получения чрезвычайно высокого вакуума. Двухатомные газовые молекулы растворяются только после диссоциации на атомы. Основным компонентом газа, выделяемого из нержавеющей стали, является водород. В частности, после хорошей дегазации 99% остаточного газа составляет водород. Поэтому проникновение водорода является одной из трудностей при получении чрезвычайно высокого вакуума.
5.Рефлюкс
Явление, при котором газ или пар в корпусе вакуумного насоса течет обратно в вакуумную камеру, называется обратным потоком. В чрезвычайно высоковакуумной системе, поскольку давление вакуумной камеры ниже предельного давления вакуумного насоса, влияние обратного потока на предельное давление особенно существенно.
Для сверхвысоковакуумной системы все вакуумные насосы являются источниками газа. Чтобы уменьшить обратный поток насоса в вакуумную камеру, между вакуумным насосом и вакуумной камерой необходимо подключить ловушку, чтобы заблокировать обратный поток газа, используя выхлопную способность вакуумного насоса.
Поскольку предельное давление текущего вакуумного насоса относительно высоко, конструкция ловушки чрезвычайно важна в чрезвычайно высоковакуумной системе. Основное внимание при проектировании уделяется улучшению коэффициента захвата ловушки. В вакуумной системе, использующей диффузионный насос, также существует проблема обратной диффузии. В диффузионном насосе поток газа происходит не только в направлении выхлопа, но также небольшое количество молекул газа течет в противоположном направлении потока пара, и диффузия происходит от конца низкого вакуума к концу высокого вакуума. Это явление называется обратной диффузией. Степень обратной диффузии связана со степенью сжатия диффузионного насоса. Чем больше степень сжатия, тем меньше обратная диффузия. Степень сжатия связана с массой газа. Степень сжатия легкого газа намного меньше, чем у тяжелого газа.
Для систем высокого вакуума влияние обратной диффузии не имеет значения, но для систем сверхвысокого вакуума необходимо учитывать ограничение обратной диффузии на предельный вакуум. Если для получения сверхвысокого вакуума используется диффузионный насос, необходимо последовательно соединить два диффузионных насоса, чтобы диффузионный насос передней ступени снижал выходное давление основного диффузионного насоса, тем самым снижая обратную диффузию основного насоса. Эксперименты показали, что этот метод может улучшить предельный вакуум сверхвысоковакуумной системы.
