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¿Cuáles son los factores que afectan el vacío final de la cámara de vacío?
1. Presión residual del gas original en el recipiente.
Antes de que el sistema de ultra alto vacío comience a evacuar, se almacena una cierta cantidad de gas en el contenedor, las tuberías, las trampas de frío y otros componentes. Si se utiliza una bomba con una determinada velocidad de bombeo para extraer el gas original del contenedor, su presión disminuye exponencialmente con el tiempo de bombeo.
Si el sistema no tiene otra fuente de gas y solo tiene el gas original, una bomba con una velocidad de bombeo pequeña para este gas puede bombear rápidamente las moléculas de gas del recipiente. A medida que aumenta el tiempo de bombeo, la presión en el recipiente continúa disminuyendo y puede alcanzar una presión muy baja, por lo que no es un factor que limite la presión final del sistema. Es importante prestar atención a mantener una determinada velocidad de bombeo para cada componente del gas original al seleccionar una unidad de vacío.
La bomba de ultra alto vacío tiene una fuerte selectividad para el gas, por lo que la fuente de gas debe analizarse individualmente, es decir, no solo se debe conocer la cantidad de gas liberado, sino también la composición del gas liberado. Al mismo tiempo, la bomba también debe seleccionarse de acuerdo con la cantidad de gas liberado y la composición del gas liberado, que es un problema al que se debe prestar especial atención al seleccionar la bomba principal para el sistema de ultra alto vacío. No es suficiente elegir un solo medio de bombeo. Debe considerarse de manera integral y combinarse de manera integral para lograr este objetivo. Para resolver este problema, también se puede utilizar el método de lavado del gas original en el sistema, es decir, lavar repetidamente el sistema con un gas que la unidad descarga fácilmente para reemplazar el gas que es difícil de descargar por la unidad, lo que también ayuda a reducir la presión final. Sin embargo, debido a fugas, penetración, desgasificación y reacciones químicas del propio sistema, este gas puede seguir produciéndose. El método de lavado del sistema solo se puede utilizar cuando el sistema se inicia. Si la unidad no tiene una determinada velocidad de bombeo para este gas, la presión final del sistema también se verá afectada por la presión residual de este gas.
2. Fuga del sistema
Las fugas son un factor importante para limitar la presión máxima. Una vez que se produce una cantidad considerable de fugas en el sistema, la presión máxima del sistema se verá limitada. Cuando la velocidad de bombeo del sistema es constante, la reducción de la tasa de fugas puede reducir la presión máxima del sistema.
Las fugas se deben principalmente a poros y defectos en las materias primas, soldaduras deficientes o grietas en las soldaduras debido a una fuerza excesiva debido a un diseño de soldadura inadecuado, sellado deficiente y «fugas en frío». En la selección de materiales para sistemas de ultra alto vacío, los materiales fundidos al vacío tienen menos contenido de gas y los materiales laminados en frío tienen menos poros y defectos que los materiales laminados en caliente. En términos de tecnología, la soldadura por fusión debe usarse de manera uniforme y se deben evitar la soldadura con plata, la soldadura con cobre y otros procesos. La soldadura con plata y la soldadura con cobre pertenecen a la soldadura fuerte, es decir, el metal base no se funde y los dos metales se unen con fundente. Después de ser sometidos a choques y tensiones de frío y calor, es fácil que se desprendan en el lugar donde la fuerza de unión es baja y se produzcan fugas. Por lo tanto, este método de soldadura no se utiliza en el proceso de sistemas de ultra alto vacío. En la actualidad, los materiales de acero inoxidable 1Cr18Ni9Ti o 0Cr18Ni9Ti se utilizan principalmente en sistemas de ultra alto vacío porque tienen un excelente rendimiento a altas y bajas temperaturas, rendimiento al vacío, rendimiento de soldadura, resistencia a la corrosión y rendimiento de procesamiento mecánico. Sin embargo, el acero inoxidable debe prestar especial atención a los siguientes puntos en el proceso de soldadura por arco de argón:
- En el proceso de soldadura con arco de argón, trate de reducir la cantidad de arcos y de extinciones de arco. Al iniciar el arco por segunda vez, asegúrese de fundir el punto de extinción del arco antes de continuar. La práctica ha demostrado que a menudo se producen fugas en el punto de extinción del arco o en el punto de inicio del arco, lo que a menudo se debe a una superposición insuficiente entre el punto de inicio del arco y el punto de extinción del arco anterior o a que se avanza sin fundir.
- Intente evitar la fusión a largo plazo con alta corriente, de lo contrario, los elementos de aleación se quemarán demasiado durante el proceso de soldadura. Por ejemplo, el níquel se reduce debido a la volatilización después de la soldadura, y la estructura metalográfica ya no es una estructura de austenita estable, sino que se transforma en martensita. Al mismo tiempo, la corriente de soldadura excesiva y la larga duración también harán que los granos en el área del baño fundido sean gruesos, lo que da como resultado una gran zona afectada por el calor, alta tensión, poca resistencia mecánica y poca resistencia a la corrosión. Después de ser estresadas durante el uso, estas soldaduras se rompen fácilmente. Para las piezas que deben soldarse con especificaciones de alta corriente, es mejor realizar un recocido al vacío a 900 ~ 1000 ℃ después de la soldadura para refinar los granos en el área del baño fundido y eliminar la tensión en la soldadura. Usando soldadura estándar de pequeña corriente, el área del baño fundido es pequeña, la zona afectada por el calor es pequeña y los elementos de aleación se volatilizan menos. Después de la soldadura, la soldadura todavía está en una estructura de austenita estable. Después de repetidos impactos desde temperatura ambiente hasta baja temperatura (alrededor de 100 K), no es fácil que se produzcan fugas. Por lo tanto, el acero inoxidable no debe soldarse repetidamente durante la soldadura. También se debe tener cuidado al reparar las soldaduras después de una fuga de soldadura. Cuanto más se suelden las soldaduras, mayores serán los cambios en la estructura metalográfica y la composición de los elementos de aleación, lo que es perjudicial. La conexión de sellado de vacío extremadamente alto generalmente adopta una estructura de sellado de anillo de alambre de oro. La rugosidad de la superficie de contacto del metal es inferior a 0,2 μm y la holgura correspondiente de las bridas cóncavas y convexas es δ ≤ 0,05 mm. Siempre que se monte con cuidado, no habrá fugas después del sellado. Al comprobar si hay fugas, utilice un detector de fugas de alta sensibilidad para comprobar cuidadosamente las piezas en busca de fugas. Para que sea seguro y fiable, se puede utilizar una estructura de vacío protectora de doble capa en la estructura.
3. Desgasificación
Las fuentes de desgasificación de los dispositivos de vacío incluyen: desorción de gas adsorbido en la superficie, liberación de gas disuelto en el material a través de la superficie de difusión, evaporación, descomposición, disociación de materiales, gas generado por reacción química entre gas y superficie sólida, etc. En sistemas de ultra alto vacío, la selección de materiales es muy importante. Generalmente, se utilizan acero inoxidable, cobre, cobre libre de oxígeno, tungsteno, molibdeno, tantalio, oro, plata, vidrio de borosilicato, etc. Tienen cierta resistencia, propiedades químicas estables, baja presión de vapor y presión de descomposición. El caucho, la grasa, el plástico común, el latón (que contiene zinc con alta presión de vapor), la aleación de baja temperatura (que contiene estaño, aleación de plomo), etc. no son adecuados para su uso.
El siguiente análisis analiza la relación entre las diversas fuentes y materiales de desgasificación mencionados anteriormente, los factores que afectan la desgasificación, el grado de influencia en la presión final y cómo reducir la tasa de desgasificación.
❶ Desorción de gas adsorbido en la superficie
En los sistemas de ultra alto vacío, la cantidad de gas desorbido de la superficie, la composición del gas y el método experimental de desorción son muy importantes. Para eliminar el gas adsorbido en la superficie, el horneado adecuado es la forma más eficaz. Dado que la razonabilidad de la temperatura de horneado y la uniformidad pueden hacer que la cantidad de desorción de gas varíe en varios órdenes de magnitud, la selección de la temperatura de horneado y la garantía de la uniformidad de la temperatura de horneado son muy importantes. El gas adsorbido en la superficie sólida también se puede eliminar mediante descarga luminiscente de gas inerte a 1 ~ 10 Pa, o bombardeando el material con electrones e iones para liberar el gas adsorbido. También existen métodos para desorber el gas adsorbido en la superficie sólida mediante irradiación de luz y vibración ultrasónica. Después del horneado, la descarga o el bombardeo, el vapor de agua liberado de la superficie se reduce significativamente. En el sistema de acero inoxidable, el vapor de agua representa el 90% del gas liberado antes del horneado. Después de que el horneado y la desgasificación son completos, el hidrógeno es el componente principal de la desgasificación, y los gases restantes son N2, O2, CO, CO2, CH4, etc. El hidrógeno es liberado por el hidrógeno disuelto en el metal durante el proceso de fundición y se difunde al lado de vacío de la pared. El CO, CO2 y CH4 se generan por reacciones químicas complejas entre la superficie sólida y el gas. A altas temperaturas, el carbono disuelto en el metal se difunde a la superficie sólida y reacciona con el oxígeno, el hidrógeno y el vapor de agua en la superficie del metal para generar CO, CO2 y CH4.
Además de la cocción, la congelación también es un medio importante para reducir el vapor de agua. No solo puede congelar el vapor de agua que se desorberá en la superficie y reducir la cantidad de desgasificación, sino que también produce una cierta velocidad de bombeo para el vapor de agua y reduce las moléculas de gas de vapor de agua en el espacio. Al mismo tiempo, en la superficie sólida a una temperatura más baja, la probabilidad de adsorción química de carbono, hidrógeno y oxígeno también será menor. Si el sistema está expuesto a la atmósfera durante mucho tiempo, para evitar la adsorción de vapor de agua, es mejor introducir nitrógeno seco antes de abrir el recipiente. Después de hacerlo, el tiempo de escape se puede acortar a unas décimas en el dispositivo de escape a temperatura ambiente. Antes de abrir el sistema, llénelo con nitrógeno seco a una presión de varios cientos de Pa y manténgalo durante varios minutos. Una vez que la superficie esté completamente adsorbida con nitrógeno seco a un estado saturado, se puede llenar con atmósfera. En este momento, dado que la pared del recipiente ha adsorbido completamente el nitrógeno seco, el vapor de agua en el aire rara vez se adsorbe en la superficie de la pared. Incluso si se adsorbe, la unión es muy débil y es más fácil de desorber.
❷ Desorción de gas disuelto
Los materiales sólidos suelen disolver algunos gases durante la fundición o el colado. Los materiales sólidos que han estado en la atmósfera durante mucho tiempo también disolverán parte de la atmósfera debido a la difusión. Estos gases se difunden en el sólido como átomos de impurezas en el sólido. Si el sistema se hornea a 450 ℃ durante 10 h y luego se enfría a temperatura ambiente, la presión parcial de hidrógeno en el sistema se convierte en 1 × 10-10 Pa. A 1000 ℃, solo necesita hornearse durante 4 h. Dado que la desorción libera gas, principalmente hidrógeno, es difícil obtener una presión muy baja en un dispositivo de acero inoxidable. Para resolver el problema de la presión parcial de hidrógeno, la congelación es un método deseable. Porque el sistema de difusión de hidrógeno a baja temperatura se reduce en gran medida en comparación con la temperatura ambiente.
Además, la elección de los materiales también es muy importante. Algunas personas sugieren utilizar aleaciones de aluminio para fabricar contenedores de vacío. Dado que la aleación de aluminio es una aleación no ferromagnética y tiene una baja tasa de desgasificación, es adecuada para fabricar dispositivos como aceleradores. Como material para contenedores de vacío y tuberías, se utiliza ampliamente en el extranjero, especialmente en Japón. Sin embargo, es muy común utilizar acero inoxidable como material para sistemas de vacío. Esto se debe a que la superficie del acero inoxidable está cubierta con una capa delgada muy fuerte de óxido de cromo, que es un estabilizador y tiene menos desgasificación superficial.
El acero inoxidable también tiene buenas propiedades de procesamiento y soldadura y tiene excelentes propiedades como material de vacío. El componente principal de la desgasificación después del horneado es el hidrógeno. Antes del procesamiento, las materias primas de acero inoxidable deben colocarse en un horno de recocido al vacío y desgasificarse al vacío a 700 ℃ durante 10 horas, lo que puede reducir en gran medida la desgasificación de hidrógeno, que es muy necesaria para la fabricación de contenedores de ultra alto vacío. Para reducir el volumen total de desgasificación del sistema en 1000 veces, el área de superficie sin hornear de todo el sistema no debe exceder 1/1000 del área total del sistema. La temperatura de horneado no necesita ser demasiado alta, y el horneado a baja temperatura puede eliminar por completo el gas adsorbido en la superficie.
❸ Evaporación y descomposición de materiales.
La selección de materiales para sistemas de ultra alto vacío debe tener en cuenta en primer lugar la baja presión de vapor de los materiales seleccionados, ya que de lo contrario se producirán grandes cargas de gas. Por ejemplo, el latón contiene zinc con alta presión de vapor y las aleaciones de bajo punto de fusión contienen estaño, plomo, etc. La grasa, el plástico, el caucho, etc. son aún más inadecuados.
En segundo lugar, se debe considerar la estabilidad térmica del material. Los compuestos poliméricos tienen poca estabilidad térmica y se oxidan fácilmente. Por ejemplo, la grasa se piroliza a altas temperaturas para liberar hidrógeno e hidrocarburos. El acero inoxidable es el mejor material metálico para sistemas de ultra alto vacío. El cobre y las aleaciones de cobre no deben usarse tanto como sea posible, porque el cobre y las aleaciones de cobre expuestos a la atmósfera se oxidan rápidamente a altas temperaturas. Cuando se debe usar cobre en un sistema de vacío, es mejor usar cobre libre de oxígeno fundido al vacío y evitar el uso de cobre electrolítico. Cuando se usan tuberías de cobre como tuberías de refrigeración por agua o como tuberías para transmitir líquidos a baja temperatura, la oxidación causada por el horneado repetido puede causar fallas fácilmente. El tungsteno, el molibdeno y el tántalo también se fabrican mejor mediante fundición al vacío, con una pequeña desgasificación.
También es necesario pre-ventilar al vacío otros materiales antes de su uso. Por la misma razón, es mejor no utilizar soldadura de cobre ni soldadura de plata durante la soldadura, porque en estos procesos se utiliza un fundente con mayor presión de vapor.
¿Existe un material más adecuado para sistemas de ultra alto vacío que el acero inoxidable? Las aleaciones de aluminio se han utilizado para fabricar dispositivos de vacío de gran tamaño, como aceleradores. Sin embargo, debido a las desventajas de las aleaciones de aluminio, como su porosidad, la mayor cantidad de gas que contienen, la baja resistencia a altas temperaturas y la dificultad de soldadura, el uso de aleaciones de aluminio para fabricar contenedores de vacío tiene grandes limitaciones. Sin embargo, la permeabilidad de la aleación de aluminio al hidrógeno a temperatura ambiente es aproximadamente 10-7 veces mayor que la del acero inoxidable de la serie 300. Por lo tanto, la deposición en fase de vapor de una película de aluminio de 10 μm de espesor sobre acero inoxidable puede reducir la cantidad de desgasificación de hidrógeno en 105 veces. Los compuestos de aluminio se utilizan como materiales de electrodos de tubos electrónicos sobre acero inoxidable. Siempre que se preste suficiente atención a la fundición y la forja, las aleaciones de aluminio tienen el potencial de convertirse en materiales para sistemas de ultra alto vacío.
❹ Gases generados por reacciones químicas entre gases y superficies sólidas.
En los sistemas de ultra alto vacío, los gases generados por reacciones químicas entre gases y superficies sólidas y entre gases disueltos dentro de sólidos y superficies sólidas son una fuente importante de gas.
El carbono del acero inoxidable se difunde a la superficie del metal y reacciona químicamente con el oxígeno para generar monóxido de carbono. En un sistema de vacío, después de calentar el filamento metálico, aumentan las presiones parciales de vapor de agua, monóxido de carbono y metano. El aumento de estos gases está relacionado con la presencia de hidrógeno. Después de reducir la presión parcial del hidrógeno, las presiones parciales de estos gases también disminuyen. Dado que el hidrógeno se descompone en átomos y se difunde en el metal, es químicamente activo y reacciona fácilmente químicamente dentro y sobre la superficie del metal.
En un sistema de vacío, pueden llevarse a cabo múltiples reacciones químicas simultáneamente en paredes de metal y vidrio. Los gases generados por las reacciones químicas son diferentes según el historial y las condiciones de uso de los diversos materiales. En condiciones de vacío extremadamente alto, los gases distintos del H2 tienen una cierta relación con la presencia de H2, por lo que la reducción de la presión parcial del H2 sigue siendo el problema principal.
4. Fugas
Cuando se coloca un material sólido en un gas, las moléculas de gas circundantes se disolverán en la capa superficial sólida. Es diferente del gas disuelto originalmente dentro del sólido. La presión del gas en ambos lados de la pared del recipiente de vacío es diferente y la concentración de las moléculas de gas disueltas también es diferente. Cuando la concentración en ambos lados de la pared es diferente, las moléculas de gas se difunden desde el lado con alta concentración al lado con baja concentración y finalmente se difunden a la pared interna del recipiente de vacío y se liberan. Este proceso se llama penetración de gas.
Los materiales no metálicos utilizados en el sistema de vacío, como el vidrio y los materiales orgánicos, tienen un grado de disociación n = 1, y la tasa de permeación de las moléculas de gas disuelto es proporcional a la diferencia de presión. El helio tiene una gran permeabilidad a través del vidrio, lo que afecta directamente a la adquisición de un vacío extremadamente alto. Por lo tanto, no es adecuado utilizar vidrio o materiales orgánicos como pared del sistema de vacío extremadamente alto. Los gases raros como el helio y el neón no se disuelven en materiales metálicos, lo que es beneficioso para la adquisición de un vacío extremadamente alto. Las moléculas de gas diatómico se disuelven solo después de la disociación en átomos. El componente principal del gas liberado del acero inoxidable es el hidrógeno. En particular, después de una buena desgasificación, el 99% del gas residual es hidrógeno. Por lo tanto, la penetración del hidrógeno es una de las dificultades para obtener un vacío extremadamente alto.
5.Reflujo
El fenómeno por el cual el gas o vapor del cuerpo de la bomba de vacío fluye de regreso a la cámara de vacío se denomina reflujo. En un sistema de vacío extremadamente alto, dado que la presión de la cámara de vacío es menor que la presión final de la bomba de vacío, la influencia del reflujo en la presión final es particularmente significativa.
Para un sistema de vacío extremadamente alto, todas las bombas de vacío son fuentes de gas. Para reducir el reflujo de la bomba hacia la cámara de vacío, se debe conectar una trampa entre la bomba de vacío y la cámara de vacío para bloquear el reflujo del gas utilizando la capacidad de escape de la bomba de vacío.
Dado que la presión final de la bomba de vacío actual es relativamente alta, el diseño de la trampa es extremadamente importante en un sistema de vacío extremadamente alto. El enfoque del diseño es mejorar el coeficiente de captura de la trampa. En un sistema de vacío que utiliza una bomba de difusión, también existe un problema de difusión inversa. En una bomba de difusión, el flujo de gas no solo ocurre en la dirección de escape, sino que también una pequeña cantidad de moléculas de gas fluyen en la dirección opuesta al flujo de vapor, y la difusión ocurre desde el extremo de bajo vacío hasta el extremo de alto vacío. Este fenómeno se llama difusión inversa. El grado de difusión inversa está relacionado con la relación de compresión de la bomba de difusión. Cuanto mayor sea la relación de compresión, menor será la difusión inversa. La relación de compresión está relacionada con la masa de gas. La relación de compresión del gas ligero es mucho menor que la del gas pesado.
En los sistemas de alto vacío, el impacto de la retrodifusión no es importante, pero en los sistemas de ultra alto vacío, se debe considerar la limitación de la retrodifusión en el vacío final. Si se utiliza una bomba de difusión para obtener un vacío extremadamente alto, se deben conectar dos bombas de difusión en serie de modo que la bomba de difusión de la etapa frontal reduzca la presión de salida de la bomba de difusión principal, reduciendo así la retrodifusión de la bomba principal. Los experimentos han demostrado que este método puede mejorar el vacío final de un sistema de vacío extremadamente alto.
